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　　-  PAGE 10 - NPW－150试剂配制说明 时间：2008-8-24版本：1.0 目录  TOC \o 1-3 \h \z \u  HYPERLINK \l _Toc207615823 一、 准备与填充试剂  PAGEREF _Toc207615823 \h 1  HYPERLINK \l _Toc207615824 1、 试剂种类  PAGEREF _Toc207615824 \h 1  HYPERLINK \l _Toc207615825 2、 过硫酸钾溶液的配制和填充  PAGEREF _Toc207615825 \h 2  HYPERLINK \l _Toc207615826 3、 氢氧化钠溶液的配制和填充  PAGEREF _Toc207615826 \h 3  HYPERLINK \l _Toc207615827 4、 盐酸溶液的配置和填充  PAGEREF _Toc207615827 \h 3  HYPERLINK \l _Toc207615828 5、 抗坏血酸的配制和填充  PAGEREF _Toc207615828 \h 4  HYPERLINK \l _Toc207615829 6、 钼酸铵溶液的配制和填充  PAGEREF _Toc207615829 \h 4  HYPERLINK \l _Toc207615830 二、 校准液的配制和填充  PAGEREF _Toc207615830 \h 5  HYPERLINK \l _Toc207615831 1、 氮标准储备液  PAGEREF _Toc207615831 \h 5  HYPERLINK \l _Toc207615832 2、 磷标准储备液  PAGEREF _Toc207615832 \h 6  HYPERLINK \l _Toc207615833 3、 全量程校准液的配制和填充  PAGEREF _Toc207615833 \h 6  HYPERLINK \l _Toc207615834 三、 COD标准溶液的配制和填充  PAGEREF _Toc207615834 \h 7  HYPERLINK \l _Toc207615835 1、 COD标准储备液的配制  PAGEREF _Toc207615835 \h 7  HYPERLINK \l _Toc207615836 2、 COD标准溶液的配制和填充  PAGEREF _Toc207615836 \h 7  HYPERLINK \l _Toc207615837 四、 纯水的配制  PAGEREF _Toc207615837 \h 8 准备与填充试剂 试剂种类 本仪器所使用的试剂列于下表，使用的过硫酸钾与氢氧化钠试剂要满足 JIS K8253标准中总磷和总氮的相关测量要求。 试剂类型 试剂瓶容积试剂管颜色所用试剂备注过硫酸钾溶液3L黄色过硫酸钾溶液 2.1(2)过硫酸钾溶液的准备与填充 氢氧化钠溶液500mL橘色NaOH溶液 2.1(3) NaOH溶液的准备与填充 盐酸500mL红色HCL溶液 2.1(4) HCL溶液的准备与填充抗坏血酸 500mL绿色抗坏血酸2.1(5)酸性维生素 C溶液的准备与填充钼酸铵500mL蓝色钼酸铵2.1(6)酸性维生素 C溶液的准备与填充总氮总磷满量程校正液500mL透明硝酸钾和碱性磷酸钾混合液 2.2校准液的准备与填充 COD（UV）标准液500mL透明邻苯二甲酸氢钾溶液 2.3 COD标准液的准备与填充  其他试剂使用 JIS标示的最高等级产品。如果 JIS标示的产品或者经试剂认证体系通过的产品不能使用，请使用那些不会对测量结果产生影响的试剂。  警告有毒物质 对试剂的操作，遵循相关的规则及标准 试剂的配置应由有化学知识的人员完成，如操作不当，将引发事故。 试剂需在有保护措施的环境下进行操作，例如，穿着防护服、防护帽、防护镜及防尘面具。过硫酸钾和氢氧化钠是有毒物质，不可直接接触眼睛，皮肤，谨防吸入。如果不慎掉入眼睛或皮肤上，请立即用大量清水冲洗。如仍感觉不适，应立即就医。 【重要】在补充试剂的时候，在“Reagent Alarm Screen（试剂报警屏）”上改变剩余试剂量（%）5.3(6) “改变试剂警报设置” 当所有的试剂都要添加时，你可以设置整个试剂量至100%，5.4(13) 重置试剂剩余量（%）。 过硫酸钾溶液的配制和填充 过硫酸钾溶液用于消解总磷总氮化合物。按下述步骤准备： 警告火过硫酸钾的保存，避潮，远离火源，避光暗处保存，不要见光。当环境潮湿时，该试剂会产生氧气。请远离可燃物质存放。 ① 加纯水……取适量的纯水置于容器中，例如一个可用于搅拌的烧杯。 ② 加过硫酸钾……取 60g过硫酸钾（测总磷总氮用）在烧杯中，搅拌直至全部溶解。由于过硫酸钾难溶，可以采用一个搅拌器。水温太低，不容易溶解，可以将其加热到 30-40度。但是，如果过热，物质成分 被破坏，将导致浓度减少。 ③ 加水至3L……完全溶解后，加纯水定容至 3L。 ④ 放入槽中……将其放入 3L的过硫酸钾池中。黄色管与该池相连。 过硫酸钾液槽 氢氧化钠溶液的配制和填充 氢氧化钠溶液用于总氮测量中用于分解化合物的碱性溶液。按如下步骤配制 警告倒水对氢氧化钠而言，确定要一点一点的添加纯水，不可将水一下子倒入氢氧化钠，否则将引起溶液的暴沸，热碱将溅出容器。 ① 加纯水……取适量纯水放置于容器中，例如可以搅拌的烧杯。 ② 加氢氧化钠…… 取 40g氢氧化钠于烧杯中，搅拌至完全溶解，放置待冷却。 ③ 加纯水至 500mL……完全溶解后，加水定容至 500 mL。 ④ 放入容器中…… 放入氢氧化钠反应槽，橘色的管子与池子相连。 氢氧化钠溶液瓶（500ml） 盐酸溶液的配置和填充 盐酸溶液（1+7.5）用于在总氮测试中，调节 pH值。按如下步骤配制 ① 加纯水……取适量纯水放置于容器中，例如可以搅拌的烧杯 ② 加盐酸……取 60mL盐酸于烧杯中，搅拌。 ③ 加纯水至500mL……加纯水定容至 500mL ④ 加入反应池……将盐酸溶液加入 3L的盐酸槽中。红色的管子与池子相连。 盐酸溶液瓶（500ml） 抗坏血酸的配制和填充 L-抗坏血酸用于总磷测试中的氧化还原试剂。按如下步骤配制 ① 在纯水中的溶解试剂……加 5.7g L-抗坏血酸放置于容器中，例如可以搅拌的烧杯。 ② 加纯水至500mL……加水定容至 500mL. ③ 加入反应槽中……将抗坏血酸溶液加入 3L的抗坏血酸的瓶中。绿色的管子与容器相连。 抗坏血酸溶液瓶 钼酸铵溶液的配制和填充 钼酸铵溶液是总磷测试中的显色剂。按如下步骤配制 ① 钼酸铵溶液的配制……溶解 4.8g钼酸盐于 50mL纯水中。 警告有毒物质钼酸铵溶液必须在有保护措施下进行操作，例如，穿着防护服，防护帽，防护镜，及防尘面具。该溶液含酒石酸锑钾和硫酸溶液。不可直接接触眼睛，皮肤，警防吸入。如果不慎掉入眼睛或皮肤上，请立即用大量清水冲洗。如有异样应立即就医。 ② 酒石酸锑钾的配制……溶解 0.2g酒石酸锑钾于 50mL水中 ③ 硫酸的配制 ……往 100ml的纯水中缓缓加入 95mL 2+1的硫酸，并不断搅拌，放置至冷却。 警告倒水要将硫酸缓缓的倒入水中，如果顺序错误，将导致溶液温度急剧上升，十分危险。 ④ 溶液的混合 ……混合上述三种溶液时，要将钼酸铵和酒石酸锑钾溶液倒入硫酸中，该顺序十分重要，如果顺序错误，将导致无法显色。 【重要】切记要先放入钼酸铵再放入酒石酸锑钾，如果顺序错误，将导致无法显色。 ⑤ 加纯水至 500mL……将上述混合的溶液定容至 500mL。 ⑥ 加入反应槽中……将制得的溶液加入 500mL的试剂槽中。蓝色的管子与池子相连。 钼酸铵溶液瓶（500ml） 校准液的配制和填充 先配制氮标准储备液和磷标准储备液，校准时可根据需要取适量的标准储备液稀释成相应的标准溶液。 氮标准储备液 ① 硝酸钾的烘干……在105±2℃的条件下烘 2个小时，然后在干燥器中放置冷却。 ② 称重……准确称取7.22g烘干后的硝酸钾。 ③ 加水……加纯水溶解并定容至 1000mL。可制得 1L1000mg/l的氮标准储备液。在暗处于 0-10℃条件下保存。 磷标准储备液 磷酸二氢钾的烘干……将磷酸二氢钾（ PH标准试剂）在 105-110℃条件下烘干 2个小时，然后在干燥器中放置冷却。 【重要】注意不要让磷酸二氢钾暴露在空气中，以防吸湿结块不能用。 ② 称重……准确称取4.394g磷酸二氢钾。 ③ 加水……加纯水定容至 1000mL。可制得 1L1000mg/l的磷标准储备液。在暗处于 0-10℃条件下保存。 全量程校准液的配制和填充 每次校准需要大约 50mL的校准液。根据要校准的次数，估算并配制需要的校准液的用量。 所需的校准液体积=校准次数×50mL 例如：校准次数为4，根据下面计算过程，可得大约需要200mL。 所需的校准液体积=4×50(mL) =200(mL) （b） 校准液的配制要根据指定测量范围的不同，将氮和磷的标准储备液稀释成一定浓度。通常定为可测仪器全量程的浓度。 （c） 校准液是氮和磷的混合液。所需的氮的量在表“校准液浓度和所需的氮标准储备液的量”中， 所需的磷的量在表“校准液浓度和所需的磷标准储备液的量”中。根据这两个表，称重并混合来制的相应的溶液。 校准液浓度和所需的氮标准储备液的量(当需要500ml时) 测量范围（mg/l） 需要的标准储备液的量（ml）所制得的标准溶液的浓度（mg/l） 0-2 1 2.0 0-5 2.5 5.0 0-10 5 10.0 0-20 10 20.0 0-50 25 50.0 0-100 50 100.0 0-200 100 200.0  校准液浓度和所需的磷标准储备液的量(当需要500ml时) 测量范围（mg/l）需要的标准储备液的量（ml）所制得的标准溶液的浓度（mg/l）0-0.50.250.50-10.51.00-212.00-52.55.00-10510.00-201020.00-502550.0 ① 标准储备液的量取……根据测量的量程，及表“校准液浓度和所需的氮标准储备液的量”准确量取所需的氮标准储备液的体积，置于 500mL容量瓶中。 磷标准储备液的量取……根据测量的量程，及表“校准液浓度和所需的磷标准储备液的量”准确量取所需的磷标准储备液的体积，置于上述的 500mL容量瓶中。 加水……加纯水定容至500mL。 ④ 加入反应槽中……将制得的校准溶液加入 500mL的校准试剂槽中。 ⑤ 盖上盖子……校准试剂槽要盖上带有透明管子的盖子。 标准溶液瓶（500ml） ⑥ 试剂槽的储存……将试剂槽放置于仪器内的前顶端门位置上。 COD标准溶液的配制和填充 每次校准需要